木质活性炭国家标准
- 字号 + -
中华人民共和国国家标准《木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定》，标准号：GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.8-1999。（现行）
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 12496.8-1999《木质活性炭试验方法—碘吸附值的测定》。
本标准与GB/T 12496.8-1999相比主要技术变化如下：
—碘化钾与碘的比例由原标准中的2.0：1调整为1.5：1。
—硫代硫酸钠溶液的标定由原标准中的重铬酸钾法改为碘酸钾法。
—盐酸浓度由原标准的“1+9”改为5wt%。
本标准由国家林业局提出并归口。
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。
本标准主要起草人：邓先伦、戴伟娣、孙康、朱光真、张燕萍。
本标准所代替标准历次发布情况：
—GB/T 12496.7-1990；
—GB/T 12496.8-1999。
1 范围
本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
一定量的试样与碘液经振荡吸附后，经过滤，取滤液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘浓度为0.02mol/L（1/2 I2）下每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。
4 仪器和试剂
本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 天平，精度0.0001g。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器，频率240次/min~275次/min。
4.4 密封式制样粉碎机。
4.5 秒表计时器。
4.6 干燥器。
4.7 具塞磨口锥形烧瓶，250mL。
4.8 酸式滴定管，10mL，精度0.05mL；碱式滴定管，50mL，精度0.1mL。
4.9 广口锥形烧瓶，250mL。
4.10 量筒，100mL和1000mL。
4.11 容量瓶，无色和棕色。
4.12 烧杯。
4.13 漏斗，上口内径为100mm。
4.14 试剂瓶，无色和棕色。
4.15 定性滤纸，GB/T 1914，中速（102），φ12.5cm。
4.16 移液管，10mL和50mL。
4.17 浓盐酸（GB/T622）。
4.18 碘（GB/T675）。
4.19 碘化钾（GB/T 1272）。
4.20 硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637)。
4.21 可溶性淀粉（HG/T 2759）。
4.22 碘酸钾（GB 1258）。
4.23 无水碳酸钠（GB/T 639）。
4.24 变色硅胶（HG/T 2765.4）。
5 溶液
5.1 碘（1/2 I2）标准溶液（0.1000 mol/L）
称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解于碘化钾溶液中，烧杯加盖密封避光放置4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。最后转入1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2d。经标定后，储存于棕色试剂瓶中。保证标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5：1。
标定：用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，遂滴滴定至无色，即为终点。
碘液浓度按式（1）计算：
c1=c2V2/V1=c2V2/25
式中：c1—碘（1/2 I2）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c2—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1—标定时收取碘溶液体积，单位为毫升（mL）。
5.2 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下倒入190mL沸水中，再微沸4min~5min，冷却至室温，取上层清液使用，此溶液于使用前配制，保存于冰箱中。
5.3 碘酸钾溶液（0.1000mol/L）
在110℃±5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h，并在干燥器中冷却至室温。将3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中，然后转移到1L的容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀后转移到广口试剂瓶中备用。
5.4 盐酸溶液(5wt%)
先使用1000mL量简量取550mL蒸馏水，倒入1L试剂瓶中，在通风橱或通风柜中用100mL量简量取70mL浓盐酸，立即倒人上述试剂瓶中，盖上瓶塞，摇动，混合均匀后备用。
5.5 硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）
称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL±25mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1g±0.01g碳酸钠，以防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中，用水稀释至刻度，转移到棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。
标定：用移液管吸取25mL配制好的碘酸钾溶液，移入250mL广口锥形烧瓶中。然后加入2.00g±0.01g碘化钾，并摇晃锥形烧瓶，使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0mL浓盐酸加入锥形烧瓶（在通风装置中操作），然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止，加人2mL淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液变成无色为止，记录数据，按式（2）计算硫代硫酸钠的浓度：
c3=c4V4/V3=0.1000×25/V3=2.5000/V3（2）
式中：
c3—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c4—碘酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V4—标定时取碘酸钾溶液体积，单位为毫升（mL）；
V3—消耗的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）。
6 操作步骤
6.1 取样品若干放入密封式制样粉碎机中进行破碎，然后取通过200目筛（71μm）的样品放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000g（准确至0.0001g），放入干燥的250mL具塞磨口锥形烧瓶中，准确加入盐酸（5wt%）10.0mL，使试样充分湿润，放在电炉上加热至沸，微沸（30±2）s，冷却至室温后，加入50.0mL已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡器上振荡15min，迅速过滤到干燥烧杯中。
6.2 用移液管吸取10mL滤液，放入装有100mL蒸馏水的250mL广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液，继续测定使溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验，取平均值。
7 结果计算
碘吸附值A按式（3）计算：
A=X/M·D（3）
式（4）：X/M=5（10c1-1.2c2V2）×126.93/m（4）
式（5）：c=c2V2/10（5）
式（3）、（4）、（5）中：
A—试样的碘吸附值，单位为毫克每克（mg/g）；
X/M—每克活性炭吸附的碘量，单位为毫克每克(mg/g)；
D—校正因子（通过剩余滤液浓度c从表1中查到）；
c1—碘（1/2 I2）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c2—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V2—硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）；
m—试样质量，单位为克（g）；
c—剩余滤液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
126.93—碘（1/2 I2）摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
木质活性炭国标2015版粒状活性炭吸附容量耗尽后再生，常用的方法是加热法,废炭烘干后在850°C左右的再生炉内焙烧。颗粒活性炭每次再生约损耗5～10,且吸附容量逐次减少。再生效率对活性炭滤池的运行费用（也就是对水处理成本）影响。自1962年美国专利涉及随后美国ORNL使用活性炭过滤放射性碘辐射以来，不同前驱体有机纤维及其活性炭的研究和应用得到快速发展。美国、英国、前苏联、特别是日本，是研究和使用ACF的大国，年产量近千吨。国内的ACF研究起始于80年代末期，到90年代后期陆续出现工业化装置。大多处于实验室研究阶段。
木质粉状活性炭是一种典型的微孔炭（MPAC），被认为是“超微粒子、表面不规则的构造以及狭小空间的组合”，直径为10μm～30μm。孔隙直接开口于纤维表面，超微粒子以各种方式结合在一起，形成丰富的纳米空间，形成的这些空间的大小与超微粒子处于同一个数量级，从而造就了较大的比表面积。其含有的许多不规则结构-杂环结构或含有表面官能团的微结构，具有的表面能，也造就了微孔相对孔壁分子共同作用形成强大的分子场，提供了一个吸附态分子物理和化学变化的高压体系。使得吸附质到达吸附位的扩散路径比活性炭短、驱动力大且孔径分布集中，这是造成ACF比活性炭比表面积大、吸脱附速率快、吸附效率高的主要原因。
活性炭碘值检测方法最新的国家标准
GB/T 12496.8-2015《木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定》
本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。
GB/T 7702.7-2008《煤质颗粒活性炭试验方法.碘吸附值的测定》
本标准规定煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定原理、测定步骤和结果计算等内容。本标准适用于煤质颗粒活性炭碘吸附值的测定，也适用于粉状煤质活性炭。
1、椰壳活性炭
椰壳活性炭以海南、东南亚等地的优质椰子壳为原料，原料经过筛选、水蒸气碳化后精制处理，然后再经除杂、活化筛分等系列工艺制作而成。椰壳活性炭为黑色颗粒状，具有发达的孔隙结构、吸附能力高、强度大、化学性能稳定、经久耐用。
广泛应用 于冶金化工、石油电力、食品饮料、饮用水、纯净水、工业用水的深度净化以及贵重金属的提炼，具有脱色除臭、吸附除浊之功效，和沸石、分子筛配用效果更佳,深受用户欢迎。
2、果壳活性炭
果壳活性炭主要以果壳和木屑为原料，经炭化、活化、精制加工而成。具有比表面积大、强度高、粒度均匀、孔隙节构发 达、吸附性能强等特点。并能有效吸附水中的游离氯、酚、硫、油、胶质、农药残留物和其他有机污染以及有机溶剂的回收等。
适用于制药、石油化工、制糖、饮料、酒类净化行业，对有机物溶剂的脱色、精制、提纯和污水处理等方面。果壳活性炭被广泛应用于饮用水、工业用水和废水的深度净化生活、工业水质净化方面。
3、木质活性炭
木质炭是以优质木材为原料，外形为粉末状，经高温炭化、活化及多种工序精制而成木质活性炭，具有比表面积大，活性高，微孔发达， 脱色力强，孔隙结构较大等特点，孔隙结构大，能有效吸附液体中的颜色等较大的各种物质、杂质。
4、柱状活性炭
采用优质木屑、木炭等为原料，经粉碎、混合、挤压、成型、干燥、炭化、活化而制成。制成的柱状活性炭比传统的煤质柱状炭灰份低、杂质少、孔径分布合理，达到最大吸附与脱附，从而提高产品的使用寿命（平均2-3年），是普通煤质炭的1.4倍。
5、煤质活性炭
该品选用优质无烟煤作为原料精制而成，外形分别为柱状、颗粒、粉末、蜂窝状、球形等形状，具有强度高，吸附速度快，吸附容量高，比表面积较大，孔隙结构发达，孔隙大小在于椰壳活性炭和木质活性炭之间。
主要用于高端空气净化、废气净化、高纯水处理、废水处理、污水处理等。